Zkoušení písků

RTG difrakční fázová analýza (XRD)

Rentgenová difrakční fázová analýza umožňuje určit fázové složení vzorků. Rentgenové záření interaguje s atomy krystalů za vzniku difrakčního interferovaného vlnění, které je detekováno, přičemž každá krystalická struktura má spektrum typické a nezaměnitelné. Intenzita vlnění je úměrná obsahu dané struktury ve vzorku.

Rentgenová difrakční fázová analýza byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a. s. na difraktometru Philips MPD 1880, vyhodnocením difrakčních dat s využitím programů X´Pert (X´Pert HightScore Plus Software version 2,1b a X´Pert Industry Softwar version 1.1g). K identifikaci fází byla využívána databáze difrakčních dat ICCD PDF2 obsahující asi 107 000 anorganických standardů.

RTG fluorescenční analýza (XRF)

Rentgenová fluorescenční analýza je fyzikální metoda, při které jsou atomy analyzovaného vzorku excitovány rentgenovým zářením. Při deexcitaci vzniká, přeskokem elektronů z vyšší elektronové vrstvy na vrstvu nižší, sekundární rentgenové záření, jehož čárové spektrum vlnových délek je pro každý prvek charakteristické. Měřením vlnových délek a intenzit sekundárního rentgenového záření je možno určit obsah chemických prvků v analyzovaném vzorku. Výsledek je zpravidla vyjadřován v hmotnostních procentech oxidů identifikovaných prvků.

Rentgenová fluorescenční analýza byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a. s. na spektrometru Philips PW 1404 vybaveným analytickým programem UniQuant umožňujícím semikvantitativní stanovení obsahu 74 prvků (od fluoru po uran).

Zrnitost písku

Zrnitost je charakterizována gravitačním tříděním na sadě sít s následným zvážením jednotlivých frakcí.

Zkouška byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a.s. dle normy ČSN EN 933-1; Zkoušení geometrických vlastností kameniva – Část 1: Stanovení zrnitosti – Sítový rozbor. Jmenovité velikosti otvorů zkušebních sít byly dle normy ČSN EN 933-2; Zkoušení geometrických vlastností kameniva – Část 2: Stanovení zrnitosti – Zkušební síta, jmenovité velikosti otvorů.

Posouzení jemných částic – zkouška ekvivalent písku

Zkušební navážka písku a malé množství koloidního roztoku předepsaného složení jsou vloženy do odměrného válce a protřepány. Koloidním roztokem je z povrchu zrn písku uvolněn jílovitý povlak. Písek pak je dalším podílem koloidního roztoku rozplaven, aby se jemné částice dostaly do suspenze nad písek. Po 20 minutách je změřena celková výška usazeniny a výška usazeného písku. Hodnota ekvivalentu písku je v procentech vyčíslený podíl výšky usazeniny zrn písku k celkové výšce usazeného materiálu. Čím nižší je hodnota ekvivalentu písku, tím více jemných (rozplavitelných) částic tedy písek obsahuje

Zkouška byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a.s. dle normy ČSN EN 933-8; Zkoušení geometrických vlastností kameniva – Část 8: Posouzení jemných částic – zkouška ekvivalentu písku. Postup pro stanovení hodnoty ekvivalentu písku byl proveden podle Přílohy A na frakci kameniva 0/4 mm s vlhkostí menší než 8 %.

Objemová hmotnost zrn a nasákavost

Zkouška je prováděna po odstranění jemných částic promytím, na zrnitostní frakci písku 0,063 až 4 mm na základě určení jejich hmotnosti a objemu vody, která je při zkoušce zkušebním vzorkem vytlačena (pyknometricky). Nasákavost je stanovena na základě zvážení navážky suché a po nasáknutí vodou a osušení povrchu.

Zkouška byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a.s. podle ČSN EN 1097-6; Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva – Část 6: Stanovení objemové hmotnosti zrn a nasákavosti.

Sypná hmotnost a mezerovitost

Sypná hmotnost vyjadřuje objemovou hmotnost volně sypaného vysušeného písku. Objem je určován nasypáním vysušeného písku do odměrné nádoby. Mezerovitost je v procentech vyjádřený objem vzduchu ve volně sypaném vysušeném písku a je vypočítána ze sypné hmotnosti a objemové hmotnosti zrn.

Zkouška byla prováděna podle ČSN EN 1097-3; Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva – Část 3: Stanovení sypné hmotnosti a mezerovitosti volně sypaného kameniva.

Odolnost proti zmrazování a rozmrazování

Zkušební navážky písku o zrnitosti 1 – 4 mm po nasáknutí vodou při atmosférickém tlaku jsou vystaveny deseti cyklům zmrazování a rozmrazování za předepsaných podmínek. Po ukončení zmrazovacích a rozmrazovacích cyklů jsou kvantifikovány změny v zrnitosti písku. Výsledek zkoušky je v procentech vyjádřený podíl zrnitostní frakce pod 0,5 mm z celkové hmotnosti písku po provedení zmrazovacích cyklů.

Zkouška byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a. s. a vychází z ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování. Odchylkou od této normy byla pouze výchozí zrnitost používaného písku (dle normy nejméně 4 – 8 mm). Důvodem bylo, že vzorky odebírané v pískovnách měly zrnitost 0 – 4 mm a pro zkoušku byla použita frakce 1 – 4 mm, protože tyto písky jsou nejčastěji používány pro výrobu maltovin.

Výluh písku a analýza výluhu

Zkouška spočívá ve vysušení vzorku, jeho smíchání s vodou tak, aby hmotnostní poměr kapalné a pevné fáze byl 10 : 1, třepání směsi po dobu 24 h a následném oddělení fází na tlakovém filtračním zařízení osazeném filtrem ze skleněných vláken.

Výluhy byly připraveny dle ČSN EN 12457-4; Charakterizace odpadů – Vyluhování – Ověřovací zkouška vyluhovatelnosti zrnitých odpadů a kalů, část 4: Jednostupňová vsádková zkouška při poměru kapalné a pevné fáze 10 : 1 pro materiály se zrnitostí menší než 10 mm.

Analýza výluhů byla prováděna ve Výzkumném ústavu anorganické chemie, a. s. v souladu s ČSN EN 12506; Charakterizace odpadů – Analýza výluhů – Stanovení pH, rozpuštěných látek, chloridů, fluoridů, síranů, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, S, Sb, Se a Zn s využitím metody optické emisní spektrometrie s indukčně vázanou plazmou (ICP-OES). Kromě uvedených předepsaných prvků byl také stanovován obsah sodíku. Konkrétně byl používán spektrometr ICP OPTIMA od firmy Perkin Elmer.

Tvar zrna

Vzorek písku je zkoumán pod lupou osazenou kamerou, obrázek je v elektronické podobě zaznamenán, vizuálně hodnocen a popsán. Pozornost byla věnována především oblosti, či naopak ostrohrannosti zrn.

Stupeň bělosti a zabarvení

Zkouška je založena na měření intenzity a spektra paprsku světla odraženého od zkoumaného vzorku. Výsledek měření je vyjadřován v hodnotách L, a, b.
L – hodnota jasu, má rozsah od 0 (černá) do 100 (bílá)
a, b – udávají pozici v barevném prostoru CIE (Commission Internationale de l'Éclairage)
a – pozice na diagonále červená (kladné hodnoty) - zelená (záporné hodnoty)
b – pozice na diagonále žlutá (kladné hodnoty) - modrá (záporné hodnoty).

Zabarvení je charakterizováno hodnotami a a b a stupeň bělosti je poměrem hodnoty L stanovené u měřeného vzorku a hodnoty L standardu (síranu barnatého) vyjádřeným v %.

Stupeň bělosti a zabarvení byly stanovovány v Českých lupkových závodech, a. s. na přístroji Lovibont RT100.